碳硫分析仪安全操作规程

赛德思仪器

一、操作前准备  
1、环境检查：确保实验室环境清洁，无强震动、无强磁场干扰，温度湿度适宜。  
2、气源检查：检查高纯氧气（纯度≥99.5%）压力是否在0.2-0.25MPa之间，确保气路无泄漏。检查动力气（压缩空气或氮气）压力是否正常。  
3、试剂检查：  
除尘剂：脱脂棉是否干净，是否需要更换。  
净化剂：检查干燥剂（高氯酸镁）和二氧化碳吸收剂（烧碱石棉或钠石灰）是否变色失效，及时更换。  
4、仪器准备：打开主机电源、计算机电源，启动分析软件。检查仪器状态是否正常，进行必要的预热（通常至少30分钟）。  
二、操作步骤  
1、空白校准：  
放入1-2个空白坩埚（已在马弗炉中高温灼烧处理），加入助熔剂（如钨粒），进行空白分析。  
重复2-3次，直至空白值稳定且处于较低水平，软件自动扣除空白值。  
2、仪器校准（标准化）：  
选择与待测样品材质、含量相近的有证标准物质/标准样品。  
称取适量标准样品，放入坩埚，加入规定量的助熔剂（如钨粒）。  
将坩埚放入炉台，点击分析开始。仪器自动完成燃烧、分析过程。  
重复分析3-5个标样，根据结果绘制或修正校准曲线，确保仪器准确性。  
3、样品分析：  
称样：使用万分之一天平精确称取适量样品（通常0.1g-0.5g，视含量而定）。  
添加助熔剂：将样品放入坩埚，并加入规定量的助熔剂（如钨粒、纯铁等），助熔剂也需做空白处理。  
分析：将装好样的坩埚放入炉台，在软件中输入样品ID和重量，点击“开始分析”。  
等待结果：仪器自动完成升降炉、吹氧、燃烧、除尘、检测、数据计算全过程，屏幕直接显示碳、硫百分比含量。  
三、操作后整理  
1、分析结束后，关闭分析软件，再关闭主机电源和计算机。  
2、关闭氧气总阀，释放管路残余压力。  
3、清理炉体内外的粉尘，保持清洁。  
4、清空废坩埚收集容器。  
5、填写《设备使用记录表》，记录仪器状态、样品信息及任何异常情况。  
四、重要注意事项  
安全第一：高温、高压氧气、带电设备并存，操作时需佩戴防护眼镜，严防烫伤和燃爆事故。  
气密性：定期检查气路密封性，漏气会导致结果不准。  
样品与助熔剂：样品需干燥、洁净、无油污。助熔剂需足量且空白值低，以确保样品完全燃烧。  
试剂更换：及时更换失效的化学试剂（净化剂、除尘剂），否则会污染气路、腐蚀器件，导致结果偏低。  
设备维护：定期清扫除尘过滤器、检查炉头密封圈、清洁过滤网，按计划进行保养。  

简要流程总结：开机→检漏→测空白→做标准化→称样分析→关机记录。严格遵守规程是保证数据准确性和仪器寿命的关键。

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