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氧氮氢分析仪（O/N/HAnalyzer）的工作原理基于经典的“惰性气体熔融法”（InertGasFusion），并结合了不同的检测技术。其核心过程是：在高温惰性气氛下将样品熔化，释放出待测气体，然后进行分离和检测。
以下是其详细的工作步骤和原理：
1.样品熔化与气体释放（共同步骤）
将称重后的样品投入经高温脱气后的石墨坩埚中。石墨坩埚位于一个密封的、用惰性气体（通常为高纯氦气）冲洗的炉体中。
加热方式：通过大电流（电阻加热）或高频感应磁场将石墨坩埚加热至极端高温（2000℃-3000℃）。
化学反应：
样品在高温下熔化。
氧（O）与石墨坩埚中的碳反应，生成一氧化碳（CO）：O+C→CO
氮（N）以氮气（N₂）的形式直接释放出来。
氢（H）以氢气（H₂）的形式直接释放出来。
2.气体分离与传输
释放出的混合气体（CO,N₂,H₂以及载气He）由流动的惰性载气（He）载带，经过一系列除尘和化学试剂（如高氯酸镁、烧碱石棉等）去除灰尘、水分和干扰气体（如卤素）。
3.关键步骤：气体分离与检测（根据不同原理）
混合气体必须被分离后才能进行定量检测。现代仪器主要通过两种方式实现：
方式一：色谱分离法（主流方法）
这是目前**和常见的技术。它使用了一个色谱柱。
分离：混合气体进入色谱柱，由于各气体组分在色谱柱中的吸附/脱附能力不同，它们被分离成一个个独立的色谱峰，并按时间顺序依次流出（通常是H₂→CO→N₂）。
检测：流出的单一气体进入热导池检测器（TCD）。
原理：TCD通过测量气体导热能力的差异来工作。不同气体的热导率不同（H₂和He的热导率非常高，CO和N₂较低）。当纯载气（He）和“载气+样品气体”交替通过检测器时，会产生电信号变化。
定量：信号强度（色谱峰面积）与气体含量成正比，通过对比标准样品产生的信号，即可计算出样品中O、N、H的精确含量。
方式二：专用检测器法（传统或特定方法）
这种方法为每种气体使用独立的、专用的检测器。
氮（N₂）：通常直接用热导池检测器（TCD）检测。
一氧化碳（CO）：首先通过一个加热的氧化催化剂（如五氧化二碘/I₂O₅），将CO定量转化为二氧化碳（CO₂），然后用非色散红外检测器（NDIR）检测CO₂。
5CO+I₂O₅→5CO₂+I₂
氢（H₂）：直接用热导池检测器（TCD）检测（因为H₂的热导率非常突出，易于测量）。
总结流程：
样品→投入高温石墨坩埚（He气氛）→熔化→释放出CO、N₂、H₂→混合气体经净化→(色谱柱分离)→各气体被逐一检测（TCD或NDIR）→信号处理与计算→显示O、N、H含量百分比。
整个过程由计算机控制，自动化程度高，分析速度快，精度极高，广泛应用于金属、陶瓷、硬质合金等无机材料中微量至常量的氧、氮、氢分析。
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发表于 2025-8-28 16:51:44
