氧氮分析仪能测粗硅氧含量吗

赛德思仪器

　　可以，但需要特别注意，并且通常不是最理想的**方法。
　　氧氮分析仪（通常指脉冲加热惰性气体熔融-红外/热导法分析仪）是测量金属（如钢铁、铜、钛）和部分无机材料中微量氧和微量氮含量的权威仪器。它的原理是将样品在高温石墨坩埚中熔化，释放出氧和氮，然后分别用红外检测器（测氧）和热导检测器（测氮）进行定量分析。
　　将这种方法应用于粗硅，存在以下几个关键点和挑战：
　　1、高温需求：硅的熔点非常高，达到1414°C。要有效熔融粗硅并释放其内部的氧，需要分析仪能够提供远超此温度的加热能力。现代高端的氧氮分析仪工作温度可达2000℃甚至3000℃，这在技术上是可以实现的。
　　2、助熔剂的选择：为了帮助熔融、促进氧的释放并获得准确的峰形，通常需要在石墨坩埚中加入助熔剂。对于硅样品，通常需要与高纯镍囊或锡囊等助熔剂包裹后一起投入，以降低有效熔化温度并确保反应完全。
　　3、最大的挑战：硅本身的挥发性：在高温下，硅具有很高的蒸气压，意味着它会剧烈挥发。这种挥发会带来几个严重问题：
　　污染炉体与管路：硅蒸气会凝结在仪器较冷的部位，污染整个加热炉和排气系统，严重影响后续分析的准确度和仪器的稳定性。
　　分析结果不准：剧烈的挥发会干扰脉冲加热过程，可能导致气体释放不完全或峰形异常，从而影响积分计算的准确性。
　　4、校准与标样：要获得准确结果，必须使用与待测粗硅基体匹配、氧含量已知的标准样品进行校准。寻找或制备这类标准样品本身也是一项挑战。
　　结论与建议：
　　可以测量：理论上，使用高性能的氧氮分析仪，通过优化分析参数（如功率控制）、使用合适的助熔剂（如镍囊），并小心控制样品量（减少挥发影响），是可以对粗硅中的氧含量进行测量的。
　　但需谨慎：由于存在污染仪器的巨大风险，许多分析实验室会避免直接用氧氮分析仪测量硅等易挥发材料。如果一定要做，通常会使用一台专用的氧氮分析仪，以避免交叉污染其他类型的样品（如金属）。
　　更常见的替代方法：测量硅中氧含量更常用、更专业的方法是**傅里叶变换红外光谱法（FTIR）。这种方法无需熔化样品，而是利用氧原子在硅晶格中形成的特定红外吸收峰进行定量，无挥发污染风险，是半导体和太阳能级硅材料行业的标准方法。
　　总结：氧氮分析仪能测粗硅氧含量，但存在污染仪器的风险，对仪器性能和操作技巧要求高。对于常规分析，FTIR是更安全、更常用的选择。

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