差示扫描量热仪是如何进行扫描的

风医机械

差示扫描量热仪扫描过程的关键步骤：
1.样品准备与装填
将少量样品（通常几毫克至几十毫克）研磨成均匀粉末（或保持固态/液态原状），装入铝坩埚（普通样品）或金、铂坩埚（高温或腐蚀性样品），压实并加盖（避免挥发物损失，视样品性质选择扎孔或密封）。
参比物装入另一相同坩埚，保证质量、装填方式与样品一致，减少热传导差异。
将样品坩埚和参比坩埚分别放入仪器的样品池和参比池（均位于加热炉内，受热环境完全对称）。
2.程序控温设置
根据测试目的设定温度程序，常见模式包括：
升温扫描：从起始温度（如室温）以恒定速率（如5℃/min、10℃/min）升至目标温度（如500℃），适用于分析熔融、玻璃化转变、分解等吸热/放热过程。
降温扫描：从高温以恒定速率降温，用于研究结晶、凝固等放热过程。
恒温扫描：在某一温度下保持一段时间，观察样品随时间的热稳定性（如长期恒温下的缓慢分解）。
控温精度通常可达±0.1℃，速率范围一般为0.1-100℃/min，部分高端仪器支持更快或更慢的速率。
3.热量差的实时测量
加热炉按设定程序升温/降温时，样品和参比物的温度通过热电偶实时监测。
若样品与参比物温度出现差异（ΔT），仪器的热补偿系统（如功率补偿型DSC的加热丝）会自动向温度较低的一侧（样品或参比）提供额外热量，直至两者温度重新一致。
补偿热量的大小（ΔQ）被实时记录，并与对应温度（或时间）关联，形成DSC曲线（纵坐标为热流率，单位mW；横坐标为温度℃或时间min）。
4.数据记录与分析
扫描结束后，通过软件分析DSC曲线的特征峰或基线变化：
玻璃化转变温度（Tg）：基线的台阶式变化（无峰）；
熔融峰：吸热峰（峰值对应熔融温度Tm）；
结晶峰：放热峰（峰值对应结晶温度Tc）；
分解峰：吸热峰（如聚合物降解）或放热峰（如氧化反应）。
峰面积可通过积分计算热焓变化（ΔH，单位J/g），反映反应的能量变化。