高炉渣分析仪操作规程

其鼓门仪器

一、安全准备​​
​​个人防护​​：穿戴耐酸碱手套、护目镜、防尘口罩，操作HF酸时加穿防化围裙。
​​环境检查​​：确认通风橱正常运行，防火设备（灭火器、沙箱）完备，仪器接地可靠。
​​试剂核查​​：HF酸、硝酸、过氧化氢等危化品密封储存；锂盐熔剂（Li₂B₄O₇/LiBr）防潮保存。
​​二、样品制备​​
​​1、预处理​​：
渣样破碎至粒度＜5mm，磁选除去金属铁颗粒。
105℃烘干2小时，冷却后研磨至200目（≤75μm），混匀。
​​2、熔片法（推荐）​​：
​​配比​​：渣样0.5g + 熔剂5.0g（Li₂B₇O₁₀iBr=97:3）。
​​熔融​​：铂金坩埚内1150℃熔炼15分钟，摇匀后倒入模具冷却成玻璃片。
​​3、压片法（快速筛查）​​：
渣样4g + 粘结剂1滴，40MPa压力压制成型30秒。
​​三、仪器操作流程​​
​​1、开机​​：提前30分钟启动XRF，X光管老化（20kV/5mA空载运行10分钟）。
​​2、校准验证​​：
使用炉渣标准样品（如NIST SRM 88b）测试，误差需满足：CaO±0.25%、SiO₂±0.3%。
​​3、测试设置​​：
选择“炉渣模式”，设定电压28kV（重元素）、电流8mA，扫描时间≥300秒。
​​4、放置样品​​：
熔片/压片测试面朝下，密封舱门后抽真空（＜20Pa）。
​​5、分析执行​​：
点击“开始”，实时监控谱图（异常峰立即终止）。
​​6、数据输出​​：
记录主成分（CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO、FeO）及微量S、P含量。
四、质量控制​​
​​1、每10样品插入标样​​：结果偏差＞5%时重新校准。
​​2、重复性验证​​：随机抽检10%样品，RSD应＜2%。
​​3、废渣处理​​：含氟残渣用石灰中和后按危废回收；金属碎片单独收集。
​​五、关机维护​​
1、关闭X光管→卸样→舱门复位。
2、清洁样品台（酒精棉擦铂金板），登记仪器使用日志。
3、遇紧急情况（漏液、射线报警）立即按红色急停按钮！
​​操作禁则​​：
⚠️ ​​禁止非屏蔽操作HF酸​​（剧毒腐蚀）！
⚠️ ​​禁止在仪器运行时开舱​​（X射线辐射）！
⚠️ ​​熔融过程全程监控​​（防止铂金坩埚过热变形）！
注：本规程适配于帕纳科Axios等波长色散XRF；ICP-OES法需另行制定酸溶流程（HF+HNO₃微波消解）。完整操作以设备原厂手册为准。