结晶度的测定方法

天工开物

一、物理测试法1. X射线衍射法（XRD）

• 原理：利用X射线在晶体中的衍射现象，通过分析衍射图谱中的峰强度和面积，计算结晶度。晶体部分会产生尖锐的衍射峰，而非晶部分则形成宽泛的漫散射背景。结晶度可通过结晶峰面积与总衍射面积的比值确定。
• 步骤：
  • 制备样品（粉末或薄膜），确保表面平整。
  • 使用X射线衍射仪对样品进行扫描，获取衍射图谱。
  • 分离结晶峰和非晶散射背景，计算结晶峰面积。
  • 结晶度 = （结晶峰面积 / 总衍射面积）× 100%。
    
• 应用：广泛用于金属、陶瓷、高分子材料等结晶度的测定。
• 优势：非破坏性、高精度，可提供晶体结构信息。
• 局限：设备昂贵，操作复杂，对样品制备要求高。
  
  

2. 核磁共振法（NMR）

• 原理：利用原子核在磁场中的共振现象，通过分析共振信号的强度和线宽，区分结晶和非晶区域。结晶区域原子排列有序，共振信号尖锐；非晶区域原子排列无序，共振信号宽泛。
• 步骤：
  • 将样品置于强磁场中，施加射频脉冲激发原子核共振。
  • 记录共振信号，分析信号强度和线宽。
  • 结晶度 = （结晶区域信号强度 / 总信号强度）× 100%。
    
• 应用：适用于高分子材料、生物大分子等结晶度的测定。
• 优势：非破坏性、可提供分子动力学信息。
• 局限：对样品纯度要求高，解析复杂。
  
  

3. 红外光谱法（IR）

• 原理：利用分子振动对红外光的吸收特性，通过分析吸收峰的强度和位置，区分结晶和非晶区域。结晶区域分子排列有序，吸收峰尖锐；非晶区域分子排列无序，吸收峰宽泛。
• 步骤：
  • 制备样品（薄膜或粉末），确保表面平整。
  • 使用红外光谱仪对样品进行扫描，获取吸收光谱。
  • 分析吸收峰的强度和位置，计算结晶度。
    
• 应用：适用于高分子材料、无机非金属材料等结晶度的测定。
• 优势：操作简便、快速。
• 局限：精度较低，易受样品表面状态影响。
  
  

二、化学分析法1. 密度法

• 原理：结晶材料的密度通常高于非晶材料。通过测量样品的实际密度和理论结晶密度，计算结晶度。
• 步骤：
  • 使用密度测量仪（如比重瓶法、气体置换法）测量样品的实际密度（ρ）。
  • 查阅文献或通过XRD计算样品的理论结晶密度（ρ₀）。
  • 结晶度 = （ρ / ρ₀）× 100%。
    
• 应用：适用于金属、陶瓷等密度差异明显的材料。
• 优势：操作简便、成本低。
• 局限：精度受密度测量误差影响，不适用于密度差异小的材料。
  
  

2. 化学溶解法

• 原理：结晶材料和非晶材料在特定溶剂中的溶解性不同。通过选择性溶解非晶部分，计算剩余结晶部分的质量比例。
• 步骤：
  • 称取一定质量的样品（m₀）。
  • 将样品置于特定溶剂中，搅拌至非晶部分完全溶解。
  • 过滤、干燥剩余结晶部分，称取质量（m₁）。
  • 结晶度 = （m₁ / m₀）× 100%。
    
• 应用：适用于高分子材料、部分无机材料等。
• 优势：直接、直观。
• 局限：溶剂选择困难，可能破坏结晶结构，操作耗时。