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半自动凯氏定氮仪使用方法

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发表于 2025-6-18 15:46:57 | 显示全部楼层 |阅读模式
半自动凯氏定氮仪的使用需结合手动操作与仪器自动化功能,流程如下:
一、样品消解与准备
消解处理:称取样品(如 0.5-5g)放入消解管,加入硫酸及催化剂(硫酸铜 + 硫酸钾),在消解炉中高温加热至溶液澄清透明,冷却后用蒸馏水稀释。
试剂配制:准备 40% 氢氧化钠溶液、4% 硼酸吸收液(含指示剂)及 0.1mol/L 标准酸(如盐酸)。
二、仪器操作流程
安装与参数设置:
将消解管固定于仪器反应室,连接冷凝管与吸收瓶(内盛硼酸溶液)。
设置蒸馏时间(通常 8-12 分钟)、氢氧化钠添加量(10-25mL),启动仪器预热。
蒸馏过程:
手动或通过仪器按钮添加氢氧化钠溶液,启动蒸馏功能,氨气随蒸汽进入硼酸吸收液,吸收液由蓝绿色变为绿色。
手动滴定:
蒸馏结束后,取下吸收瓶,用标准酸手动滴定至溶液由绿色变为灰红色或亮黄色,记录消耗酸的体积。
三、结果计算与维护
数据处理:根据公式计算氮含量:

其中 V1​ 为滴定样品消耗酸体积,V2​ 为空白试验体积,c 为酸浓度,m 为样品质量。
蛋白质含量 = 氮含量 × 换算系数(如 6.25)。
清洗维护:用蒸馏水冲洗反应室及管路,避免试剂残留;定期检查冷凝管是否堵塞,密封圈是否老化。
四、注意事项
消解需在通风橱中进行,避免硫酸雾危害;
滴定时需缓慢操作,确保终点判断准确;
适用于中小批量样品检测,相比全自动仪器,人工干预较多,但成本较低。

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