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真空冷冻干燥机的使用方法

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发表于 3 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、使用步骤
  • 准备工作
    • 样品预处理:将待干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,使物品完全冰冻结实,一般预冷冻3 - 6小时,具体时长根据物料要求调整。样品形状大小应一致,松散平铺在金属盘上,厚度一般不大于2cm,且样品容器不要互相叠压,容器与金属板不要有间隔。
    • 设备检查
      • 检查真空泵,确认已加注真空泵油,油面不得低于油镜中线,第一次使用前需详细阅读真空泵使用说明书。
      • 主机与真空泵之间由真空管连接,连接处采用国际标准卡箍,卡箍内含一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。
      • 主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁,第一次使用时,可薄薄地涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻旋转几下,有利于密封。
      • 检查各外挂瓶橡胶气阀,确认其关闭;检查仪器的出水阀,确认其处于关闭状态;关闭真空释放阀。
      • 确保冷冻干燥机的充气排水口关闭(往右拧死为关闭状态)。
      • 清洁并消毒冷阱及样品盘,确保无残留杂质影响干燥效果。

  • 开机操作
    • 连好总电源线,打开右侧黄色总电源开关,此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度。
    • 按“制冷机”开关,制冷机开始运转,冷阱温度逐渐降低。为使冷阱且有充分吸附水份的能力,预冷时间应不少于30分钟,一般需将冷阱温度降至 -40℃以下,有的设备要求降至 -45℃以下。
    • 按“真空计”开关,此时真空度显示为 “999”。
  • 装料与干燥
    • 预冷结束后,将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中,再将有机玻璃筒罩上。或先将物料装入物料盘/西林瓶/干燥瓶中,然后放到预冻架上,最后将预冻架放入冷阱中。
    • 按下快速充气阀(位于右前面板)上的不锈钢按片,听到咔嚓声后,将快速充气阀接嘴拔出来,以自动密封。
    • 按下“真空泵”开关,真空泵开始工作,真空度显示“999”,直到1000Pa以下,方可显示实际真空度,冷冻干燥进程开始。正常工作状态下,经过30min左右设备即可达到10Pa左右的真空度。
    • 对于多歧管型,首先应将橡胶阀关闭(将阀芯长把向上),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯向下旋转180°(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
    • 对于T型架型,首先应该将橡胶阀关闭(将阀芯垂直橡胶管),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯旋转90°(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
  • 关机操作
    • 将快速充气阀接嘴插入快速充气阀座,30秒后关“真空泵”电源开关,使空气缓慢进入冷阱;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”。
    • 关“真空计”“制冷机”,如长期不用应拔掉电源线。
    • 提起有机玻璃罩,将物品取出、保存,冷冻干燥过程结束。


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