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全自动量热仪的校准通常使用标准物质如苯甲酸,通过测量其燃烧热值并与标准值对比来调整仪器参数,以下是具体步骤和要点: 校准步骤- 准备标准物质:
- 使用苯甲酸作为标准物质,苯甲酸应预先干燥处理,如40~50℃烘箱中放置3~4小时,确保其含水量和杂质含量符合标准。
- 设备准备:
- 打开仪器电源,进入设置界面,输入苯甲酸的标准发热量(如26470J/g)。
- 修改包装纸热量为0.000,确保其他参数(如E、A、K)为初始值,避免误操作。
- 氧弹装配与充氧:
- 氧弹内注入10ml蒸馏水,安装点火丝并调整至与苯甲酸接触,确保点火成功率。
- 向氧弹内充入氧气至3.0MPa(充氧时间不少于15秒),充气后检查氧弹是否漏气。
- 热容量测定:
- 启动仪器,自动注水并平衡水温,点火后记录温升数据。
- 进行5次重复试验,计算热容量平均值(修整至1卡/℃),误差不超过10卡/℃视为合格。
- 数据对比与调整:
- 对比标准热值,误差在50焦耳以内为合格。
- 若误差超标,需检查设备或操作流程,重新标定。
校准要点- 环境控制:
- 实验室温度应控制在15~28℃,每次测定室温变化应≤±0.5℃。
- 室内应无强烈的空气对流,避免阳光直射和热源辐射。
- 操作规范:
- 称量苯甲酸时精度需达0.1mg,避免因重量误差导致校准失败。
- 充氧压力需严格控制在3.0MPa,过高或过低均会影响燃烧效果。
- 设备维护:
- 定期检查氧弹密封圈、温度探头等部件,确保设备性能稳定。
- 校准结果有效期为3个月,超过期限或更换氧弹、温度探头等部件后需重新标定。
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