全自动量热仪怎么校准

磐石动力

全自动量热仪的校准步骤通常如下：

• 准备工作：
  • 检查仪器状态：确保仪器处于正常工作状态，检查氧弹是否漏气。在氧弹充入氧气至3MPa后浸没在水中，观察是否有气泡冒出，若有漏气需更换密封圈或进行维护。
  • 准备标准物质：使用苯甲酸作为标准物质进行校准。苯甲酸应预先干燥处理，例如在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60 - 70℃烘箱中烘3 - 4小时。
  • 称量样品：称取约1g苯甲酸，精确至0.1mg，放入洁净的坩埚内。
    
• 仪器设置：
  • 参数设置：按下仪器“设置”按钮进入设置界面，在“系统”中找到相关参数。例如，将苯甲酸的发热量参数修改为已知值（如26470J），并将“煤”和“原料”项中的所有参数修改为0.000，然后保存设置并退出界面。
  • 氧弹安装：将装有苯甲酸的坩埚安放在氧弹头电极架上，取一段金属引燃丝，精确称量至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的引燃丝，使其与苯甲酸相接触，并用苯甲酸压住。
  • 充氧操作：向氧弹筒内移入10ml蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧弹头插入氧弹筒内，安装后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（也可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。若充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，应中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。
    
• 校准操作：
  • 水温调节：对于等温型量热仪，调节外筒水温与室温相同，一般两者温差不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右；对于绝热型量热仪，调节外筒水温比室温高（1 - 3）K。
  • 启动校准：按常规安装好氧弹和量热仪，然后按技术说明书规定的热容量测量程序，向计算机输入相关必要的参数，接通总电源，启动搅拌器，10min后当量热仪体系温度变化达到恒定平衡后开始校准数值，记下相应数据。
    
• 数据处理与结果判断：
  • 多次校准：至少进行两次以上的校准，将每次校准得到的E、A、K等参数的平均值输入仪器。例如，将E、A、K的平均值分别输入“系统”对应参数中，按下“确认”键，再按下“复位”按钮退出“设置”界面，完成校准工作。
  • 结果分析：系统自动判断校准结果的平均值和极差，若符合国标要求，保存最终结果，供测试试样发热量使用；若不符合要求，追加试验，直到满足要求为止。同一编号禁止超过七次实验，若七次实验仍不能达到要求，可能是系统出现故障或操作过程不规范，需认真检查并找出原因后再进行试验。
    
  
  

tangping

谢谢解答，我现在对这个问题清楚多了。