定硫仪标样偏高咋回事？

克威顿仪器

定硫仪标样结果偏高可能是由多种原因引起的，包括仪器问题、操作问题、试剂问题或样品处理问题等。以下是一些可能的原因及解决方法：
1. 仪器问题
电解池污染：
原因：电解池内可能残留了前一次实验的杂质，或者电解液中有杂质。
解决方法：清洗电解池，更换新的电解液。确保电解池内无杂质，电极干净。
电解效率问题：
原因：电解液可能失效，或者电解池的电极老化，导致电解效率降低。
解决方法：检查电解液的配方和有效期，必要时更换电解液。检查电极是否老化或损坏，必要时更换电极。
仪器参数设置不当：
原因：仪器的温度、流量、电解电流等参数设置不当。
解决方法：检查仪器的参数设置，确保其符合标准要求。例如，高温炉的温度应设置在1150℃左右，气流量应稳定。
仪器老化或故障：
原因：仪器的高温炉、送样系统、检测系统等可能存在老化或故障。
解决方法：检查仪器的各个部件，必要时进行维修或更换。
2. 操作问题
样品称量不准确：
原因：样品称量过多或过少，导致计算结果偏差。
解决方法：确保样品称量准确，一般称量范围为0.05克左右，具体根据仪器说明书调整。
样品不均匀：
原因：样品在瓷舟中分布不均匀，导致燃烧不完全。
解决方法：将样品均匀分布在瓷舟中，确保样品完全燃烧。
送样速度过快：
原因：送样速度过快可能导致样品燃烧不完全，或者气体未完全被电解液吸收。
解决方法：调整送样速度，确保样品在高温炉中充分燃烧。
3. 试剂问题
电解液失效：
原因：电解液可能失效或变质，导致电解效率降低。
解决方法：检查电解液的配方和有效期，必要时更换电解液。
电解液酸度不足：
原因：电解液的酸度不足，导致反应不完全。
解决方法：检查电解液的酸度，必要时增加冰乙酸的量。
催化剂失效：
原因：催化剂（如三氧化钨）失效，导致样品燃烧不完全。
解决方法：更换新的催化剂。
4. 环境因素
空气湿度大：
原因：空气湿度大可能导致电解液吸收水分，影响电解效率。
解决方法：在干燥的环境中操作，必要时使用干燥剂。
气流不稳定：
原因：气流不稳定可能导致气体未完全被电解液吸收。
解决方法：检查气路系统，确保气流稳定。
5. 标样问题
标样过期：
原因：标样可能过期或失效。
解决方法：检查标样的有效期，必要时更换新的标样。
标样受潮：
原因：标样受潮可能导致结果偏高。
解决方法：确保标样保存在干燥的环境中，使用前检查标样是否受潮。
6. 其他可能的原因
电解池内有气泡：
原因：电解池内有气泡可能导致电解效率降低。
解决方法：轻轻敲击电解池，排出气泡。
仪器未充分预热：
原因：仪器未充分预热可能导致温度不稳定。
解决方法：确保仪器预热足够时间，一般预热30分钟以上。
总结
如果标样结果偏高，建议从以下几个方面进行排查：
检查仪器的参数设置和部件状态。
检查操作过程是否规范，包括样品称量、送样速度等。
检查电解液和催化剂的状态。
检查标样的有效期和保存条件。
检查环境因素，如湿度和气流。
通过逐一排查，通常可以找到问题的根源并加以解决。

东林集团

应该是出现故障了，可以这样检查......................，然后....... 就好了

ottsmile

定硫仪标样偏高可能因标样浓度高、仪器故障或操作不当引起。

逆光

作者的观点很中肯，让我对这个问题有了更深入的认识。