硅胶基质固相萃取柱的操作步骤与注意事项

机械自动化

　硅胶基质固相萃取柱作为实验室常用的样品前处理工具，其正确操作直接影响分析结果的准确性。

　　一、操作步骤详解
　　1、柱活化阶段
　　使用前需用甲醇进行活化，随后用同等体积水平衡。对于反相柱，建议采用含甲酸的水溶液平衡。控制活化流速，注意避免柱床干涸。

　　2、上样环节
　　样品溶液pH值应调节至目标物呈分子状态。复杂基质样品建议预先离心或过滤处理，保持流速。

　　3、淋洗优化
　　选择弱洗脱强度的溶剂去除干扰物。正相柱可采用正己烷-二氯甲烷混合液，反相柱推荐有机相水溶液。

　　4、洗脱控制
　　洗脱溶剂强度应比淋洗溶剂提高。常见组合：正相柱用乙酸乙酯-甲醇，反相柱用甲醇-乙腈。分两次洗脱，收集洗脱液需氮吹浓缩。

　　二、关键注意事项
　　1、流速管理
　　全程保持稳定流速，过快导致保留不足，过慢可能引起扩散。使用固相萃取装置时注意压力指示，超过时需检查是否堵塞。

　　2、pH值调控
　　对于可电离化合物，需控制溶液pH使目标物保持中性。

　　3、溶剂兼容性
　　避免强极性溶剂直接上样，可能导致填料塌陷。若样品含高浓度有机相，需用水稀释后再上样。

　　4、储存与维护
　　使用后立即用甲醇冲洗保存，冷藏可延长使用寿命。

　　三、异常处理方案
　　当回收率异常时，建议检查：①活化是否充分；②样品溶剂强度是否过高；③洗脱溶剂选择是否恰当。常见问题可通过调节有机相比例或添加改性剂解决。

　　正确操作硅胶基质固相萃取柱可提高样品净化效果，建议每次使用前进行方法验证，建立适合特定分析物的优化方案。对于特殊基质样品，可考虑增加预平衡步骤或使用混合型填料柱提高选择性。

Dodiemo

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