等温量热仪详细的工作过程

阳旭制造

等温量热仪详细的工作过程
1. 准备阶段
样品与参比物准备：
根据实验需求处理样品（如固体研磨、液体定容、生物样本恒温预处理），确保样品均匀性。
参比物需与样品在物理性质（如热容、热导）上尽可能接近（例如，样品为水溶液时，参比物可用纯水），且体积与样品池匹配（避免因体积差异导致热导误差）。
仪器预热与恒温：
开启主机，设置目标温度（如 25℃、37℃，精度通常达 ±0.001℃），启动恒温系统（通过加热 / 制冷模块维持等温块温度稳定）。
预热时间根据仪器型号而定（通常 30 分钟至 2 小时），确保等温块、样品池、参比池温度达到平衡（温差≤10⁻⁶℃）。
安装样品与参比物：
用专用工具将样品和参比物分别装入样品池和参比池（避免手指接触池体，防止引入温度干扰）。
若为密封体系（如测量挥发性样品），需确保样品池密封良好（使用配套密封盖或密封圈）。
将两池对称放入等温块的池槽中，盖好隔热盖，减少环境热干扰。
2. 等温量热仪测量阶段
基线校准：
正式测量前，先进行基线扫描（无样品时，监测两池的热流差），确保基线平稳（波动≤±1μW）。若基线漂移过大，需检查恒温系统是否稳定、池体是否清洁（如残留杂质可能导致热导异常）。
启动测量程序：
通过仪器控制面板或配套软件设置测量参数：
测量时长（根据反应快慢设定，如几分钟至几天）；
数据采集频率（如 1 次 / 秒至 1 次 / 分钟，反应剧烈时可提高频率）；
（可选）触发条件（如温度达到某值后开始测量，适用于分步反应）。
热量检测与记录：
当样品发生反应（如化学反应、结晶、吸附、生物代谢等）时：
若样品放热，样品池温度高于参比池，热量通过热导路径（如金属热导杆）从样品池流向参比池（或等温块）；
若样品吸热，样品池温度低于参比池，热量从参比池（或等温块）流向样品池。
热流传感器（如围绕池体的热电偶阵列）实时检测两池间的热流差异，转化为电信号（电压或电流），经放大器放大后传输至数据采集模块。
仪器软件实时记录热功率（μW 或 mW）随时间的变化，生成热流曲线（热谱图）。