高炉渣分析仪操作规程
一、安全准备个人防护：穿戴耐酸碱手套、护目镜、防尘口罩，操作HF酸时加穿防化围裙。
环境检查：确认通风橱正常运行，防火设备（灭火器、沙箱）完备，仪器接地可靠。
试剂核查：HF酸、硝酸、过氧化氢等危化品密封储存；锂盐熔剂（Li₂B₄O₇/LiBr）防潮保存。
二、样品制备
1、预处理：
渣样破碎至粒度＜5mm，磁选除去金属铁颗粒。
105℃烘干2小时，冷却后研磨至200目（≤75μm），混匀。
2、熔片法（推荐）：
配比：渣样0.5g + 熔剂5.0g（Li₂B₇O₁₀:LiBr=97:3）。
熔融：铂金坩埚内1150℃熔炼15分钟，摇匀后倒入模具冷却成玻璃片。
3、压片法（快速筛查）：
渣样4g + 粘结剂1滴，40MPa压力压制成型30秒。
三、仪器操作流程
1、开机：提前30分钟启动XRF，X光管老化（20kV/5mA空载运行10分钟）。
2、校准验证：
使用炉渣标准样品（如NIST SRM 88b）测试，误差需满足：CaO±0.25%、SiO₂±0.3%。
3、测试设置：
选择“炉渣模式”，设定电压28kV（重元素）、电流8mA，扫描时间≥300秒。
4、放置样品：
熔片/压片测试面朝下，密封舱门后抽真空（＜20Pa）。
5、分析执行：
点击“开始”，实时监控谱图（异常峰立即终止）。
6、数据输出：
记录主成分（CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO、FeO）及微量S、P含量。
四、质量控制
1、每10样品插入标样：结果偏差＞5%时重新校准。
2、重复性验证：随机抽检10%样品，RSD应＜2%。
3、废渣处理：含氟残渣用石灰中和后按危废回收；金属碎片单独收集。
五、关机维护
1、关闭X光管→卸样→舱门复位。
2、清洁样品台（酒精棉擦铂金板），登记仪器使用日志。
3、遇紧急情况（漏液、射线报警）立即按红色急停按钮！
操作禁则：
⚠️ 禁止非屏蔽操作HF酸（剧毒腐蚀）！
⚠️ 禁止在仪器运行时开舱（X射线辐射）！
⚠️ 熔融过程全程监控（防止铂金坩埚过热变形）！
注：本规程适配于帕纳科Axios等波长色散XRF；ICP-OES法需另行制定酸溶流程（HF+HNO₃微波消解）。完整操作以设备原厂手册为准。
感谢楼主带来的干货，让我们对仪器/设备有了更深的了解～
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