烷基汞分析仪内部污染了怎么办

思美仪器仪表

烷基汞分析仪（如测汞仪、色谱-原子荧光联用仪）内部污染会严重干扰检测精度，必须立即按以下步骤处理：

​​1. 安全防护​​
​​穿戴防护装备​​：防汞蒸气口罩（如活性炭滤毒盒）、耐化学手套（丁腈/氟橡胶）、护目镜、实验服。
​​通风​​：在强排风橱内操作，避免汞蒸气积聚（汞常温易挥发）。
​​2. 污染源定位​​
​​常见污染部位​​：
▶ ​​样品进样系统​​（注射器、进样针、样品管）
▶ ​​反应单元​​（还原剂管路、气液分离器）
▶ ​​传输管路​​（PTFE管、硅胶管）
▶ ​​检测核心​​（原子化器、石英燃烧管、光学窗口）
▶ ​​冷阱/捕集管​​（富集烷基汞的吸附剂）
​​3. 分步清洗流程​​
​​(1) 可拆卸部件清洗​​
​​玻璃/石英部件​​：浸泡于 ​​10% HNO₃溶液（优级纯）≥24小时​​ → 超纯水冲洗 → 120℃烘干。
​​金属部件（进样针等）​​：超声清洗（乙醇→超纯水）→ 氮气吹干。
​​PTFE管路​​：用 ​​5% 硫代硫酸钠溶液​​ 冲洗除汞 → 超纯水冲洗 → 甲醇冲洗 → 氮气吹扫。
​​(2) 反应系统清洗​​
​​还原剂管路​​：灌注 ​​0.5% L-半胱氨酸溶液​​（络合残留汞）循环30分钟 → 超纯水冲洗。
​​气液分离器​​：注入 ​​5% KMnO₄溶液​​ 静置1小时（氧化有机汞）→ 10% HCl羟胺溶液还原残留MnO₂ → 水洗。
​​(3) 检测器去污​​
​​石英原子化器​​：若内壁附着汞膜，用 ​​碘-酒精溶液（1% I₂ + 50%乙醇）​​ 擦拭 → 超纯水冲洗。
​​光学窗口​​：用 ​​镜头纸+无水乙醇​​ 单向轻擦，避免划伤。
​​(4) 冷阱/捕集管处理​​
​​吸附剂（如Tenax）​​：立即更换新填料（污染后不可再生）。
​​冷阱腔体​​：升温至 ​​50℃​​ 通高纯氮气吹扫 ≥2小时（挥发性汞脱附）。
​​4. 验证与校准​​
​​空白测试​​：运行超纯水空白样，连续3次空白值应 ​​＜仪器检出限​​（如≤0.001 ng/L）。
​​标准曲线验证​​：用低浓度烷基汞标样（如0.1 ng/L）检查线性与回收率（需达 ​​90~110%​​）。
​​若仍异常​​：检查载气纯度（需≥99.999%）、试剂空白（还原剂需无汞级）。
​​5. 预防措施​​
​​样品前处理​​：严格过滤颗粒物，避免高腐殖质样品直接进样。
​​定期维护​​：每周用 ​​0.05% 金溶液​​ 冲洗系统（金与汞形成合金钝化内壁）。
​​停机保护​​：长期不用时，管路充满 ​​惰性气体（如Ar）​​ 并密封接口。

​​警告​​：
​​严禁用盐酸或氯酸盐清洗​​（可能生成剧毒甲基汞）；
严重污染（如汞泄漏）需联系厂家拆卸深度清洁，并检测实验室空气汞浓度（安全限值＜0.01 mg/m³）。
遵循上述步骤可恢复仪器性能，避免假阳性/假阴性结果（尤其对《GB 5749-2022》饮用水烷基汞限值0.1 μg/L的检测至关重要）。