实验室冻干机的工作流程

鸣扬科技

实验室冻干机的工作流程  
（一）预冻阶段：冻结样品，固化水分  
样品预冻  
将样品放入冻干机的预冻架（或先在-80℃冰箱预冻2-4小时，再转移至设备），关闭冻干仓门，启动制冷系统。  
待搁板温度降至预设预冻温度后，保持2-4小时（确保样品完全冻结，无液态水分残留，否则真空下会沸腾冒泡）。  
关键点：缓慢降温（降温速率5-10℃/min）可减少样品结晶过大导致的结构破坏，对生物样本尤为重要。  
（二）升华干燥（初级干燥）：冰直接升华为水蒸气  
抽真空与升华启动  
样品完全冻结后，启动真空泵，将冻干仓内真空度抽至预设值（通常10Pa以下）。真空环境降低冰的升华点，使样品中的冰不经过液态直接变为水蒸气。  
待真空稳定后，逐步提高搁板温度（如从-40℃升至-10℃），通过搁板向样品提供升华潜热（每克冰升华需吸收约2800J热量），加速水分蒸发。  
水分捕获  
升华产生的水蒸气在真空作用下被吸入冷凝器（温度≤-50℃），凝结成固态冰（霜）附着在冷凝器内壁，避免水蒸气进入真空泵污染系统。  
此阶段需持续监测：样品温度（应低于共晶点1-2℃，防止融化）、真空度（稳定无波动）、冷凝器温度（确保低于-45℃，高效捕水）。  
时长：根据样品含水量而定，通常12-24小时（液态样品比固态样品耗时更长）。  
（三）解析干燥（次级干燥）：去除结合水，稳定样品  
提高温度与真空度  
当样品中90%以上的自由水被去除后（样品表面呈疏松多孔状），进入解析阶段：将搁板温度升至20-40℃（根据样品耐热性调整，如酶类样品不超过30℃），真空度提高至1-5Pa。  
高温和高真空促使样品细胞内的结合水（与蛋白质、多糖等结合的水分）脱离，进一步降低样品含水量至≤3%（防止复溶后变质）。  
终点判断  
观察样品形态：干燥后的样品应保持原有形状，质地疏松，无塌陷或黏连；  
监测真空度：若关闭真空泵后，真空度在10分钟内无明显上升（≤5Pa），说明解析完成。

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