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反应釜的四个基本步骤

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发表于 2025-7-3 16:47:44 | 显示全部楼层 |阅读模式
反应釜作为化学反应的核心设备,其操作需严格遵循安全规范,四个基本步骤可归纳如下:
投料与密封
根据实验需求精确称量反应物,通过加料口安全转移至釜体内,注意加料量不超过釜容积的80%(部分场景要求不超过3/4),避免高温高压下物料膨胀引发危险。投料后检查釜体与釜盖接口对齐,四氟垫片与凹槽吻合,旋紧卡套螺栓确保密封性,防止反应过程中气体或液体泄漏。
反应条件控制
启动搅拌系统使物料混合均匀,根据工艺要求设定温度、压力及搅拌速度。例如,水热合成反应需通过干燥箱按升温速率加热至目标温度(通常低于180℃),同时开启冷却水调节反应热;带压反应则需先充入氮气等惰性气体至设定压力,再开启加热程序。反应过程中需密切监控压力、温度等参数,确保在安全范围内波动。
反应终止与泄压
反应达到预定时间或程度后,设定温度至室温自然降温,避免水淬冷导致设备损坏。待压力表降为0后,缓慢打开排气阀泄压,确认釜内无残留压力再拧开卡套螺栓。开釜时需佩戴面部、手脚及呼吸防护装备,防止高温物料或气体喷溅。
出料与清洗
取出反应产物后,立即分离内胆与外套,用物理或化学方法清洗釜体。例如,酸洗法采用1:5硝酸水溶液(加热温度≤140℃)去除残留物,或根据物料性质选择专用清洗试剂。清洗后50℃干燥内胆,防止锈蚀,并检查密封件是否完好,为下次实验做好准备。

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    发表于 2025-10-30 19:57:36 | 显示全部楼层
    每次来都能学到新知识,这个论坛真是宝藏,楼主功不可没!
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    发表于 2025-11-22 07:57:13 | 显示全部楼层
    非常感谢你的经验和信息分享,这对我们很有帮助。
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