原子吸收光谱仪的操作步骤

云枢智造

一、开机准备

• 检查连接与安全
  • 确认电源线、气体管线（乙炔、空气/笑气）连接正确，无泄漏。
  • 检查燃烧头、喷雾器、雾化室等部件是否清洁，避免样品残留影响结果。
  • 安装待测元素对应的空心阴极灯，确保灯座稳固。
    
• 开机预热
  • 依次打开显示器、计算机电源，待计算机启动后，打开原子吸收光谱仪主机电源。
  • 仪器初始化需等待3-5分钟，使光源（如空心阴极灯）稳定工作。
  • 关键点：光源需预热至少15分钟，确保能量输出稳定。
    
• 通风与气体准备
  • 开启实验室通风系统，防止有害气体积聚。
  • 打开气体钢瓶总阀，调节减压阀压力：
    • 乙炔：输出压力0.05-0.08 MPa（火焰法）或0.09-0.1 MPa（部分仪器）。
    • 空气：压力稳定在0.25 MPa左右。
      
  • 安全提示：乙炔管路连接后必须检漏，防止回火或爆炸。
    
  
  

二、参数设置

• 软件操作
  • 启动仪器控制软件（如WizAArd、AAWin等），进入操作界面。
  • 选择测定模式（火焰吸收或石墨炉），输入用户名（如“admin”）登录。
    
• 元素选择与校准
  • 在元素列表中选择待测元素（如铜Cu），设置波长（如324.7 nm）、灯电流、狭缝宽度等参数。
  • 石墨炉法：需额外设置保护气（氩气）压力（0.25 MPa）、内气路流量（150-200 mL/min）、外气路流量（1.5-2.0 L/min）。
    
• 标准曲线配置
  • 输入标准溶液浓度（如0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL），设置校准曲线方程（一次方程 A=K1​C+K0​）。
  • 确认样品组数量（如1个）和浓度单位（μg/mL）。
    
  
  

三、点火与测量

• 点火步骤
  • 火焰法：
    • 先开空气，待压力稳定后打开乙炔阀门。
    • 按住原子吸收主机上的点火按钮（黑白键同时按下），直至火焰点燃后松开。
    • 将吸液毛细管插入去离子水中，防止燃烧头结盐。
      
  • 石墨炉法：
    • 安装石墨管，开启冷却水循环系统。
    • 空烧石墨管1-2次（间隔1分钟），去除残留杂质。
    • 开启氘灯背景校正模式，稳定仪器5分钟。
      
    
    
• 校零与测量
  • 吸喷空白溶液（如去离子水），点击“自动调零”使吸光度接近零。
  • 依次吸喷标准溶液，软件自动记录吸光度并拟合标准曲线（相关系数 r≥0.999）。
  • 吸喷未知样品溶液，仪器根据标准曲线计算元素浓度。
  • 监控信号：确保吸光度在仪器最佳工作区间内。
    
  
  

四、数据处理与记录

• 数据保存
  • 记录测定数据（浓度、吸光度、标准曲线方程），保存至计算机或打印报告。
  • 根据需要绘制标准曲线图，检查线性相关性。
    
• 样品分析
  • 若结果异常（如相关系数低），检查溶液顺序、浓度或重新配制标准溶液。
  • 石墨炉法：需根据标准曲线计算样品中待测元素浓度。
    
  
  

五、关机与维护

• 关机步骤
  • 火焰法：
    • 将吸液毛细管从水中取出，关闭乙炔减压阀和截止阀。
    • 按“PURGE”键放空余气，待乙炔压力表归零后关闭空压机电源。
      
  • 石墨炉法：
    • 关闭石墨管电源和冷却水循环系统。
    • 退出氘灯背景校正模式。
      
  • 退出软件，依次关闭主机、计算机、显示器电源。
    
• 清洁与维护
  • 清理燃烧头、喷雾器等部件，防止残留物堵塞。
  • 关闭气体总阀，排放废液管中液体，形成水封防止回火。
  • 填写仪器使用记录，记录异常情况及处理措施。