煤灰熔融性的测定方法

云枢智造

一、灰锥制作

• 灰样准备：取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T 212规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。
• 灰锥成型：取1-2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（或水、100g/L的可溶性淀粉溶液）润湿并调成可塑状，然后用小**铲入灰锥模中挤压成型。将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。
  

二、测定步骤

• 灰锥固定：在弱还原性气氛中测定时，用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。
• 放入高温炉：将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质（如石墨粉、无烟煤）。对于特定高温炉，一般可在刚玉舟中央放置石墨粉15-20g，两端放置无烟煤40-50g（对气疏高刚玉管炉膛），或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g（对气密刚玉管炉膛）。
• 加热观察：打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端（相距2mm左右）。关上炉盖，开始加热并控制升温速度：900℃以下为15-20℃/min，900℃以上为5±1℃/min。
• 记录温度：随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：
  • 变形温度（DT）：灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。
  • 软化温度（ST）：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。通常以软化温度作为衡量煤灰熔融性的主要指标。
  • 半球温度（HT）：灰锥变形至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
  • 流动温度（FT）：灰锥融化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。
    
• 结束试验：待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电、结束试验。待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面。如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。
  
  

三、气氛控制

• 弱还原性气氛：煤灰熔融性测定通常在弱还原性气氛中进行，以模拟煤炭在锅炉中的实际燃烧环境。可通过封碳法或通气法产生弱还原性气氛。
• 氧化性气氛：如需在氧化性气氛下测定，则刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。
  

四、精密度与报告

• 精密度：煤灰熔融性测定的精密度需符合相关标准规定，如重复性限和再现性临界差等。
• 试验报告：试验报告至少应包括试样编号、依据标准、灰锥的四个熔融特征温度（计算重复测定值的平均值并化整到10℃报出）、试验气氛性质及控制方法、托板材料及试验后的表面状况、试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度等内容。