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激光粒度分析仪校准规范

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发表于 2025-7-1 08:22:40 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、校准依据与标准
  • 引用文件:校准过程需遵循相关计量术语定义、国家计量校准规范编写规则以及粒度分析激光衍射法等标准,如JJF1001-1998《通用计量术语及定义》、JJF1071-2000《国家计量校准规范编写规则》、GB/T19077.1-2008《粒度分析激光衍射法第1部分:通则》等。
  • 校准规范:如JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》等,为校准过程提供了具体的技术指导和要求。
二、校准条件与环境要求
  • 环境温度:通常要求在15-25℃(最佳20±1℃),避免温度波动导致光路偏移。
  • 相对湿度:应≤60%,高湿度环境需配置除湿机,防止光学元件结露。
  • 洁净度:实验区域需达到Class 10万级洁净度,避免粉尘污染光学系统。
  • 振动与干扰:选择远离振动源(如离心机、空压机)和强电磁干扰的区域放置仪器,确保测量稳定性。
三、校准用标准器及配套设备
  • 粒度标准物质:应选用具有已知粒径分布、颗粒大小、形状、折射率等与待测样品相似的标准物质,如NIST SRM 1962(亚微米级聚苯乙烯颗粒)或ISO 14887认证标样。标准物质应具备可追溯性,其粒径分布值通常由机构通过更精确的方法测定和认证。
  • 其他设备:包括交流调谐变压器、数字电压表、绝缘电阻表、经过滤的蒸馏水、移液管和容量瓶(A级)等,用于辅助校准过程。
四、校准项目与校准方法
  • 外观检查:
    • 检查仪器各紧固件是否安装牢固,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,显示部分是否清晰完整。
  • 仪器测量重复性校准:
    • 将仪器预热30分钟左右,按照仪器说明书把仪器调至样品测试状态。
    • 将粒度标准物质加入仪器测量池中进行测量,测量该样品多次(如8次),记录每次测量值。
    • 计算测量平均值、标准偏差和相对标准偏差,评估仪器的测量重复性。
  • 仪器测量相对误差校准:
    • 把仪器调至样品测试状态后,分别测量多种粒度标准物质的D50(重量或体积中位直径)。
    • 每种样品独立测量多次(如3次)并分别求其平均值,共获多个粒度测量平均值。
    • 计算仪器测量平均值与粒度标准物质标准值间的相对误差,评估仪器的测量准确性。
  • 仪器分辨力校准:
    • 参照仪器使用说明书,把仪器调至样品测试状态。
    • 使用移液管移取适量的两种粒度标准物质于容量瓶中,确保混合后样品中两种粒度标准物质的质量浓度比符合要求(如1:2~2.5)。
    • 将样品混合均匀后加入仪器中进行测量,观察仪器测量粒度分布曲线图中是否能观察到两个独立不相连的峰形,以评估仪器的分辨力。
  • 电源电压变化对仪器示值影响校准:
    • 将交流调谐变压器接在电源与仪器电源输入端之间,调节调谐变压器并用数字电压表测量仪器输入电压。
    • 接通仪器电源,把仪器调至样品测试状态后测量标准物质,记录测量值。
    • 调节输入电压至不同值(如231V、209V),分别记录测量值。
    • 计算电压变化对仪器示值的影响,评估仪器的抗电压波动能力。


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