路路仪器 发表于 2025-6-18 15:42:16

自动凯氏定氮仪的使用方法

自动凯氏定氮仪的使用需遵循规范流程,以确保测量精度与操作安全,具体步骤如下:
一、操作前准备
试剂配制
硫酸标准溶液:配制 0.1mol/L 盐酸或硫酸溶液作为滴定剂。
氢氧化钠溶液:通常使用 40%(w/v)的 NaOH 溶液,用于碱化消解液释放氨气。
硼酸吸收液:4% 硼酸溶液,加入混合指示剂(甲基红 - 溴甲酚绿),吸收氨气后溶液呈蓝绿色。
样品预处理
固体样品需粉碎并混合均匀,称取 0.5-5g(根据氮含量调整),液体样品直接移取适量体积。
将样品放入消解管,加入催化剂(硫酸铜 + 硫酸钾)和浓硫酸,在消解炉中 180-420℃加热至澄清透明(约 1-2 小时)。
二、仪器操作流程
开机与参数设置
接通电源,预热仪器 15 分钟。
通过触摸屏或控制面板设置参数:
蒸馏时间:5-10 分钟(根据样品类型调整)。
碱液添加量:通常 10-25mL(确保碱过量)。
硼酸体积:25-50mL(根据氮含量选择)。
加样与蒸馏
将冷却后的消解管安装至仪器的反应室,密封。
启动程序,仪器自动添加硼酸吸收液、氢氧化钠溶液,并加热蒸馏。
氨气通过冷凝管进入吸收液,形成硼酸铵。
自动滴定
蒸馏结束后,仪器自动用标准酸溶液滴定吸收液。
电极检测终点(颜色变化或电位突跃),系统记录滴定体积并计算结果。
结果输出
仪器直接显示蛋白质或氮含量(需预设换算系数,如蛋白质系数 6.25)。
可通过 USB 接口导出数据或连接打印机打印报告。
三、维护与安全
日常维护
每次使用后用蒸馏水冲洗管路,防止结晶堵塞。
定期清理冷凝管和反应室,检查密封圈是否老化。
安全注意事项
消解过程需在通风橱中进行,避免吸入硫酸雾。
操作强碱、强酸时佩戴防护手套和护目镜。
消解管冷却后再连接仪器,防止热胀冷缩损坏部件。
四、应用场景
适用于粮食、饲料、乳制品、土壤等样品的蛋白质测定,尤其适合批量检测。操作简便,单次分析时间约 15-20 分钟,可显著提高工作效率。
严格遵循操作规程可确保测量误差<0.5%,满足实验室定量分析要求。

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